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稀土掺杂纳米氟钇钠的制备及其发光性质研究

更新时间 2009-9-7 10:56:49 点击数:

稀土掺杂纳米氟钇钠的制备及其发光性质研究
Study on Preparation and Luminescent of Nanocrystal Sodium Yttrium Fluoride Co-doped with Rare-Earth Ions

【中文摘要】 由于上转换材料独特的荧光特性和表面特性,可使它们在彩色显示,生物标记,发光二极管(LEDs),光贮存,光电子学,和固体激光器等领域得到广泛应用。最近,纳米尺寸的上转换荧光标记材料在生物研究和临床应用上得到广泛使用,作为生物分子荧光标记材料,需要材料本身粒径小、颗粒分布均匀,且发光效率高。上转换材料的转换效率取决于声子能量。为了克服声子能量衰减问题,有必要选择声子能量低的材料作为上转换基质。氟钇钠是声子能量较低,化学稳定性高的材料,其上转换效率高,是目前最为理想的上转换基质材料。本文介绍了纳米上转换发光材料的制备方法和上转换发光基本原理。在此基础上,本文主要采用油相法和水热法合成技术,制备了稀土离子掺杂氟钇钠纳米晶体,并研究其发光性质,其主要内容为:采用油相法,通过添加螯合剂PVP,以控制反应试剂的释放速度,降低晶体生长速度,最终达到控制晶体的形貌的目的,成功合成了纯面心立方相的NaYF4:Yb3+,Er3+。又采用水热法制备氟钇钠掺杂稀土离子(Yb3+、Er3+、Ho3+、Tm3+)。以水热法制备镧系掺杂发光纳米微粒时,通常需要在起始反应溶液中加入其它试剂来控制微粒的生长,从而得到纳米级的微粒。此方法采用油酸做稳定剂,油酸可覆盖在这些纳米粒子表面,控制其生长速度,起到螯合剂作用。对制备的氟钇钠的性质进行了表征,并对上转换的机理进行了研究。利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和光致发光(PL)光谱等多种现代分析测试手段对所得产物进行表征。用980nm红外二极管激光器(LD)为光源,采用日立F-4500荧光光谱仪测量样品的上转换发射光谱,研究了不同稀土离子掺杂浓度对上转换发光性能的影响,通过光强与泵浦功率双对数曲线,确定了样品发射均为多光子过程。

【英文摘要】 For unipue luminescence and surface properties of the upconversion fluorescent materials,these nanoparticles may find great applications in the fields of color displays, biolabels,light-emitting diodes(LEDs),optical storage,opeoelectronics,and solid-state lasers.Recently,nonosized fluorescent labeling materials have been widely used for biological studies and clinical applications.As bio-molecule fluorescent labeling material,nanopartieles with small diameter,uniform distribution and strong luminescent intensity are necessary.Upconverting transfer efficiency lies on phonon energy.To overcome the phonon decay problem,it is necessary to choose a lattice that has much lower phonon energy.NaYF4 is suitable matrices with high chemical stabilization and very high transfer efficiency.NaYF4 has been reported as the most efficient host material for Yb/Er(or Yb/Tm,Yb/Ho)co-doped IR-to-visible upconversion phosphors.Highly purity NaYF4:Yb3+,Er3+ nanoparticles are successfully prepared in large quantities using oil state approach assisted by a the chelating agent and stabilizer, Polyvinylpyrrolidone(PVP).The lanthanide ions were complexed with the pyrrolidone groups of PVP and then released slowly to the solution to react with fluoride ions.A facile wet chemical synthesis method(hydrothermal method) was used to prepare rare-earth(Yb3+,Er3+,Ho3+、Tm3+) doped NaYF4.In wet chemical routes to produce lanthanide-doped luminescent nanoparticles,organic ligands were usually repuired to control the particle growth in order to get products in the nonometer scale. Being covered with oleic acids,couldalsoserveasa stabilizer of the nanocrystals.In this paper,it is given a presentation of the synthesis process and the upconverting mechanism of the upconversion fluorescent materials.On the basis,the oil state method and hydrothermal method were used to prepare rare-earth doped NaYF4. The main contents and results are as following:This article studied the NaYF4 upconverting materials was prepared by using facile methods,while studying their property and the upconverting mechanism.The as-obtained products were characterized by means of X-ray diffraction(XRD), transmission electron microscopy(TEM),Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and photoluminescence spectroscopy(PL) etc.The up-conversion spectrum was measured by Hitachi F-4500 spectrohphotometer,under 980nm diode laser excitation. The impact of different concentration of rare-earth ions on the upconversion luminexcence intensity was discussed.The relationship between upconversion relative intensity and pump power was also studied.

【中文关键词】 上转换; 稀土; NaYF4
【英文关键词】 Upconversion; Rare earth; NaYF4
论文目录】
摘要 5-6
Abstract 6-7
第1章 绪论 11-29
    1.1 引言 11-12
    1.2 纳米材料 12-18
        1.2.1 纳米材料的含义及分类 12-14
        1.2.2 纳米材料的基本理论 14-16
        1.2.3 纳米材料的基本物理化学特性 16-18
    1.3 上转换发光材料 18-25
        1.3.1 上转换发光材料概念 18
        1.3.2 上转换发光材料分类 18-20
        1.3.3 上转换发光材料制备方法 20-24
        1.3.4 上转换发光材料应用 24-25
    1.4 本论文立题依据及主要工作 25-29
第2章 稀土离子的上转换发光理论基础 29-37
    2.1 上转换发光机理 29-32
        2.1.1 激发态吸收 29
        2.1.2 能量传递 29-31
        2.1.3 光子雪崩 31-32
    2.2 稀土离子的光谱理论 32-37
        2.2.1 能级结构 32-33
        2.2.2 激发过程 33-35
        2.2.3 基质影响 35-37
第3章 油相法制备Yb~(3+),Er~(3+)共掺NaYF_4纳米晶及上转换发光特性研究 37-51
    3.1 引言 37-38
    3.2 实验部分 38-42
        3.2.1 实验试剂和仪器设备 38-39
        3.2.2 反应机理 39-40
        3.2.3 制备过程 40-41
        3.2.4 表征仪器及方法 41-42
    3.3 结果与讨论 42-50
        3.3.1 上转换发光特性分析 42-45
        3.3.2 X射线衍射分析(XRD) 45-46
        3.3.3 透射电子显微镜分析(TEM) 46-47
        3.3.4 红外吸收特征分析(FT-IR) 47
        3.3.5 上转换发光机理分析 47-50
    3.4 本章小结 50-51
第4章 水热法制备Yb~(3+),Er~(3+)共掺NaYF_4纳米晶及上转换发光特性研究 51-63
    4.1 引言 51
    4.2 实验部分 51-54
        4.2.1 实验试剂和仪器设备 51-52
        4.2.2 反应机理 52
        4.2.3 制备过程 52-53
        4.2.4 表征仪器及方法 53-54
    4.3 结果与讨论 54-61
        4.3.1 上转换发光特性分析 54-57
        4.3.2 X射线衍射分析(XRD) 57-58
        4.3.3 透射电子显微镜分析(TEM) 58-59
        4.3.4 红外吸收特征分析(FT-IR) 59-60
        4.3.5 油相法与水热法样品光谱对比 60-61
    4.4 本章小结 61-63
第5章 水热法制备Yb~(3+),Ho~(3+)/Tm~(3+)共掺NaYF_4纳米晶及上转换发光特性研究 63-81
    5.1 引言 63
    5.2 实验部分 63-66
        5.2.1 实验试剂和仪器设备 63-64
        5.2.2 制备过程 64-65
        5.2.3 表征仪器及方法 65-66
    5.3 结果与讨论 66-78
        5.3.1 上转换发光特性分析 66-73
        5.3.2 X射线衍射分析(XRD) 73-74
        5.3.3 透射电子显微镜分析(TEM) 74-75
        5.3.4 红外吸收特征分析(FT-IR) 75
        5.3.5 上转换发光机理分析 75-78
    5.4 本章小结 78-81
结论 81-83
参考文献 83-89
致谢 89-90
研究生履历 90

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